Dodec-11-yn-1-ol (n.º CAS 18202-10-3)
Dodec-11-yn-1-ol (CAS# 18202-10-3) Información
preparación | Engadiuse NaH (7,5 g, 60 % de dispersión de aceite, 326 mmol) lote a lote ao dodecil -3-alquino-1-alcohol (10,0 g, 54,95 mmol; GF Smith) nunha solución de etilendiamina axitada a 0 ℃ (40 ml). Despois de 1 hora, a temperatura subiu a 70 ℃. Despois de outras 8 h, arrefríe a mestura de reacción a 0 °C, remate coidadosamente con auga xeada (100 ml) e extrae con éter (3 × 60 ml). O extracto de éter combinado lavouse con auga (100 ml). O lavado con auga foi extraído de novo con éter (3 × 60 ml). Os extractos orgánicos combinados concentráronse ao baleiro e os residuos foron sometidos a cromatografía en columna utilizando EtOAc/hexano ao 10% para obter alcohol 11-dodecino-1 (7,4 g, 74 %) contaminado cun 3-5% doutros isómeros rexionais ( rexioisómero). TLC: 30 % EtOAc/hexano, Rf ≈ 0,4; 1H RMN (300 MHz, CDCl3) δ3,66 (t, 2 H, J = 7,3 Hz), 2,14-2,21 (m, 2 H), 1,93 (t, J = 1,9 Hz) ,1H),1,20-1,63(m,16H). |
Escribe aquí a túa mensaxe e envíanolo