Ácido 4-bromo-3-fluorobenzoico (CAS# 153556-42-4)
Información de referencia
| Usos | O ácido 4-bromo-3-fluorobenzoico é unha materia prima química importante que se pode usar para preparar unha variedade de fármacos (como o fármaco contra o cancro benzamit). |
| Método de síntese | O ácido 4-bromo-3-fluorobenzoico pódese obter pola oxidación do 4-bromo-3-fluorotolueno a través de permanganato de potasio. (1) oxidación: 100 kg de kg4-bromo-3-fluorotolueno, 120 kg de auga e 0,1 kg de alcohol graxo poliéter sulfato sódico (AES) engádense secuencialmente á chaleira de reacción revestida de vidro K-400L (fabricada polo revestimento químico industrial de Jiangsu). equipment co., Ltd.) con axitación e dispositivo de refluxo de calefacción e condensación, entón Engádense lentamente 167 kg de permanganato de potasio en condicións de axitación, mantéñense en estado de ebulición e reaccionan durante 9 horas, detén a reacción despois de que a solución de refluxo xa non teña perlas de aceite; (2) Filtración: filtra a solución de reacción obtida no paso (1) mentres está quente para obter o filtrado que contén o produto obxectivo ácido 4-bromo-3-fluorobenzoico; (3) Eliminar permanganato de potasio: para eliminar o permanganato de potasio restante no filtrado, débense engadir 0,1 kg de sulfito de sodio ao filtrado obtido no paso (2), a cantidade de adición de sulfito de sodio baséase no líquido transparente con a cor púrpura da solución. (4) acidificación: en estado de axitación, engade lentamente a substancia á solución obtida no paso (3) cunha concentración de ácido clorhídrico concentrado de 12 mol/L. cando o valor de pH da disolución sexa 2,2, deixe de engadir ácido clorhídrico concentrado e continúe a reacción durante 30 min. (5) cristalización: no estado de axitación, a solución obtida no paso (4) arrefríase a 2 °C e os cristais precipitados na solución son ácido 4-bromo-3-fluorobenzoico. Durante a operación, debe ser axitado continuamente, se non, o ácido 4-bromo-3-fluorobenzoico formará un sólido grande, que é difícil de tratar nos procesos posteriores; (6) Filtración e lavado: o líquido mesturado que contén cristais de ácido 4-bromo-3-fluorobenzoico obtidos no paso (5) é centrifugado para obter unha torta de filtro que é un produto bruto de ácido 4-bromo-3-fluorobenzoico, o produto bruto. lávase con auga pura e centrifúgase (utilizando unha centrífuga con función de lavado) para obter o refinado ácido 4-bromo-3-fluorobenzoico; (7) Secado: o sólido de ácido 4-bromo-3-fluorobenzoico preparado no paso (6) sécase a 75 °C durante 12 horas para obter 197 kg de ácido 4-bromo-3-fluorobenzoico, cuxo contido é superior a 98 %. |
Escribe aquí a túa mensaxe e envíanolo
